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原子吸收光譜的原子化方法有哪些
點擊次數:3163 發布時間:2019-09-29
原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發生法。
 
1、火焰原子化
 
在這過程中,大致分為兩個主要階段:
(1)從溶液霧化至蒸發為分子蒸氣的過程。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質、火焰溫度和溶液的濃度等。
(2)從分子蒸氣至解離成基態原子的過程。主要依賴于被測物形成分子的鍵能,同時還與火焰的溫度及氣氛相關。分子的離解能越低,對離解越有利。就原子吸收光譜分析而言,解離能小于3.5eV的分子,容易被解離;當大于5eV時,解離就比較困難。
 
2、石墨爐原子化
 
樣品置于石墨管內,用大電流通過石墨管,產生3000℃以下的高溫,使樣品蒸發和原子化。為了防止石墨管在高溫氧化,在石墨管內、外部用惰性氣體保護。石墨爐加溫階段一般可分為:
 
(1)干燥。此階段是將溶劑蒸發掉,加熱的溫度控制在溶劑的沸點左右,但應避免暴沸和發生濺射,否則會嚴重影響分析精度和靈敏度。
(2)灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測元素沒有明顯損失的前提下將樣品加熱到盡可能高的溫度,破壞或蒸發掉基體,減少原子化階段可能遇到的元素間干擾,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同時使被測元素變為氧化物或其他類型物。
(3)原子化。在高溫下,把被測元素的氧化物或其他類型物熱解和還原(主要的)成自由原子蒸氣。
 
3、氫化物發生法
 
在酸性介質中,以硼氫化鉀(KBH4)作為還原劑,使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原生成共價分子型氫化物的氣體,然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中,進行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑
 

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